НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Эмиссионный искровой спектрометр ИСКРОН-2 предназначен для прямого высокоточного экспресс-анализа любых металлов и сплавов в заводских или исследовательских лабораториях
Кострукция
Спектрометр ИСКРОН-2 выполняется в виде подстольного прибора и состоит из системы возбуждения спектра, спектрографа, системы регистрации спектра, контроллера, компьютера, систем подачи аргона в штатив и вакуумирования кожуха спектрографа
Принцип действия
Спектрометр ИСКРОН-2 является эмиссионным аналитическим прибором лабораторного применения, принцип действия которого основан на атомно-эмиссионном спектральном анализе с источником возбуждения спектров – генератором низковольтной униполярной искры в аргоне
ПРЕИМУЩЕСТВА
-
Источник возбуждения спектров – лучший отечественный искровой генератор ПРИМА (ООО "ИВС", Санкт-Петербург)
-
Спектральный прибор – широкодиапазонный светосильный сдвоенный вакуумный спектрограф С-5036/4016. Большой спектральный диапазон обеспечивает возможность работы практически со всеми аналитическими линиями всех элементов с высоким спектральным разрешением. Обеспечена исключительно высокая термостабильность спектрографа на уровне 0.2 пиксел/град. Но и этот небольшой уход автоматически (незаметно для оператора) корректируется. Термостабильность обеспечена без удорожающих прибор специальных систем термостабилизации
-
Система регистрации на 30-ти линейных ПЗС-детекторах и 16-ти разрядных АЦП обеспечивает одновременную регистрацию всего спектра во всем спектральном диапазоне
-
Программное обеспечение позволяет управлять параметрами искрового генератора и системы регистрации и содержит все опции, необходимые для калибровки спектрографа, градуирования спектрометра, анализа проб и генерации отчетов
-
Эргономичная конструкция виде подстольного прибора. При такой конструкции площадь, занимаемая прибором, используется наиболее рационально, т.к. вся поверхность стола в распоряжении оператора (в отличие от настольного прибора, когда бóльшая часть стола занята самим прибором, а остальная часть стола занята монитором и клавиатурой, поэтому для размещения проб приходится использовать дополнительный стол)
ОСНОВНЫЕ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Измерения проводились на комплектах ГСО сталей углеродистых и легированных УГ0д – УГ9д и УГ75 – УГ79. Усреднения и вычисления СКО проводились по 4-м обыскриваниям. Время накопления сигнала в одном кадре – 0.06 с. Число кадров за время одного обыскривания – 100 (т.е. время экспозиции – 6 с)
Пределы обнаружения спектрометра ИСКРОН-2
Элемент |
Аналитическая линия, нм |
ГСО |
Спасп , % |
Пределы обнаружения, % |
Алюминий [Al] |
394.401 |
УГ9д |
0.017 |
0.00002 |
Углерод [C] |
193.091 |
УГ2д |
0.01 |
0.0001 |
Хром [Cr] |
286.765 |
УГ2д |
0.039 |
0.00009 |
Медь [Cu] |
219.958 |
УГ2д |
0.012 |
0.00009 |
Марганец [Mn] |
404.136 |
УГ2д |
0.008 |
0.00003 |
Молибден [Mo] |
386.410 |
УГ1д |
0.061 |
0.00008 |
Ниобий [Nb] |
319.498 |
УГ4д |
0.053 |
0.0001 |
Никель [Ni] |
339.104 |
УГ1д |
0.048 |
0.0008 |
Фосфор [P] |
178.283 |
УГ78 |
0.0071 |
0.0002 |
Сера [S] |
180.731 |
УГ75 |
0.0089 |
0.0002 |
Кремний [Si] |
288.158 |
УГ6д |
0.51 |
0.00002 |
Титан [Ti] |
368.521 |
УГ1д |
0.045 |
0.00004 |
Ванадий [V] |
326.770 |
УГ2д |
0.005 |
0.00005 |
Вольфрам [W] |
202.999 |
УГ6д |
0.16 |
0.0009 |
Погрешности измерений спектрометра ИСКРОН-2
Относительные случайные погрешности определения на ИСКРОН-2 массовых долей элементов в комплектах ГСО сталей углеродистых и легированных УГ0д – УГ9д и УГ75 – УГ79 в сравнении с требованиями ГОСТ 18895-97 "Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа"
Элемент |
Аналитическая линия, нм |
Массовая доля элементов, % |
ГСО с аттестованным значением массовой доли элемента |
Относительная случайная погрешность определения на ИСКРОН-2 массовой доли элемента, % |
Относительная погрешность результата анализа по ГОСТ 18895-97, % |
Алюминий [Al] |
394.401 |
0.005-0.01 0.01-0.02 0.02-0.05 0.05-0.1 0.1-0.2 |
УГ4д УГ9д УГ1д УГ3д УГ0д, УГ5д |
14 7 7 2 2 |
60 – 30 60 – 30 60 – 24 40 – 20 30 – 15 |
Углерод [C] |
193.091 |
0.01-0.02 0.02-0.05 0.05-0.1 0.1-0.2 0.2-0.5 0.5-1.0 1.0-2.0 |
УГ2д — — УГ6д УГ79 УГ4д, УГ1д, УГ3д, УГ75, УГ76, УГ78 УГ0д, УГ9д, УГ77
|
17 — — 2 6 1 – 4 0.7 – 3
|
40 – 20 40 – 16 24 – 12 16 – 8 12 – 4.8 8 – 4 6 – 3 |
Хром [Cr] |
286.765 |
0.01-0.02 0.02-0.05 0.05-0.1 0.1-0.2 0.2-0.5 0.5-1.0 1.0-2.0 |
— УГ2д УГ1д УГ4д УГ9д УГ0д, УГ3д, УГ7д, УГ76, УГ77 УГ5д, УГ6д, УГ75, УГ78, УГ79 |
— 5 2 2 1 0.5 – 2 1 – 3 |
30 – 15 25 – 10 16 – 8 16 – 8 12 – 4.8 8 – 4 8 – 4 |
Медь [Cu] |
219.958 |
0.01-0.02 0.02-0.05 0.05-0.1 0.1-0.2 0.2-0.5 |
УГ2д — УГ78, УГ4д УГ3д, УГ9д, УГ75, УГ76 УГ0д, УГ5д, УГ6д, УГ77, УГ79
|
12 — 2 0.8 – 2 0.8 – 2 |
40 – 20 40 – 16 24 – 12 20 – 10 15 – 6 |
Марганец [Mn] |
404.136 |
0.008 0.05-0.1 0.1-0.2 0.2-0.5 0.5-1.0 1.0-2.0 |
УГ2д — — УГ6д УГ9д, УГ75, УГ77 УГ5д, УГ1д, УГ3д, УГ7д, УГ76, УГ79 УГ4д, УГ78 |
5 — — 1 – 2 1 – 3 1 – 3 |
нет в ГОСТ 16 – 8 16 – 8 12 – 4.8 8 – 4 8 – 4 |
Молибден [Mo] |
386.410 |
0.02-0.05 0.05-0.1 0.1-0.2 0.2-0.5 |
УГ2д, УГ3д УГ1д, УГ4д — УГ7д, УГ9д, УГ5д |
2 0.5 – 3 — 0.5 – 2 |
40 – 16 24 – 12 16 – 8 15 – 6
|
Ниобий [Nb] |
319.498 |
0.01-0.02 0.02-0.05 0.05-0.1 0.1-0.2 0.2-0.5 |
— — УГ4д, УГ1д — УГ3д |
— — 8 – 10 — 6 |
40 – 20 40 – 16 32 – 16 24 – 12 20 – 8 |
Никель [Ni] |
339.104 |
0.01-0.02 0.02-0.05 0.05-0.1 0.1-0.2 0.2-0.5 0.5-1.0 1.0-2.0 2.0-5.0 |
— УГ1д УГ2д УГ9д, УГ78 УГ0д, УГ5д, УГ75, УГ79 УГ3д, УГ4д, УГ76, УГ77 — УГ7д |
— 3 6 2 – 3 0.9 – 3 0.5 – 1 — 0.5 |
40 – 20 40 – 16 24 – 12 16 – 8 15 – 6 12 – 6 8 – 4 6 – 2.4 |
Фосфор [P] |
178.283 |
0.002-0.005 0.005-0.01 0.01-0.02 0.02-0.05 |
— УГ77, УГ78 УГ79, УГ75 УГ76 |
— 7 – 14 10 – 13 4 |
100 – 40 40 – 20 30 – 15 30 – 12 |
Сера [S] |
180.731 |
0.002-0.005 0.005-0.01 |
УГ77, УГ76 УГ78, УГ79,УГ75 |
23 – 40 13 – 20 |
100 – 40 40 – 20 |
Кремний [Si] |
288.158 |
0.01-0.02 0.02-0.05 0.05-0.1 0.1-0.2 0.2-0.5 0.5-1.0 1.0-2.5 |
— — — УГ5д УГ9д, УГ75, УГ77, УГ78, УГ79 УГ3д, УГ6д, УГ76 УГ1д, УГ4д |
— — — 2 0.6 – 2 0.8 – 1 0.9 |
40 – 20 40 – 16 24 – 12 20 – 10 15 – 6 12 – 6 8 – 3.2 |
Титан [Ti] |
368.521 |
0.005-0.01 0.01-0.02 0.02-0.05 0.05-0.1 0.1-0.2 0.2-0.5 |
— — УГ1д — УГ9д, УГ4д УГ3д |
— — 10 — 6 – 8 7 |
80 – 40 80 – 40 60 – 24 32 – 16 30 – 15 25 – 10 |
Ванадий [V] |
326.770 |
0.005-0.01 0.01-0.02 0.02-0.05 0.05-0.1 0.1-0.2 0.2-0.5 0.5-1.0 |
УГ2д — — УГ4д, УГ1д УГ9д УГ7д, УГ5д, УГ6д УГ3д |
3 — — 2 2 2 – 3 2 |
40 – 20 40 – 20 40 – 16 24 – 12 16 – 8 15 – 6 10 – 5 |
Вольфрам [W] |
202.999 |
0.02-0.05 0.05-0.1 0.1-02 0.2-0.5 0.5-1.0 1.0-2.0 |
— — УГ4д, УГ6д УГ7д, УГ5д УГ3д УГ9д |
— — 5 – 6 5 3 2 |
40 – 16 24 – 12 20 – 10 15 – 6 12 – 6 12 – 6 |
TЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Диапазон измерения концентраций |
от менее 0,0001% до десятков % |
Относительная случайная погрешность (в зависимости от элемента, значения массовой доли и качества ГСО) |
менее 0,5...40 % |
Система возбуждения спектра |
Тип разряда |
низковольтная униполярная искра в аргоне |
Напряжение |
400; 500 В |
Частота |
200; 300 Гц |
Емкость |
4 мкФ |
Индуктивность |
250 мкГн |
Сопротивление |
0.3; 0.43; 0.82; 4.7 Ом |
Рабочий спектральный диапазон |
от 170 до 915 нм |
Среднее спектральное разрешение в диапазоне |
170...410 нм |
не более 0.01 нм |
410...915 нм |
не более 0.03 нм |
Средняя обратная линейная дисперсия в диапазоне |
170...410 нм |
не более 0.56 нм/мм |
410...915 нм |
не более 1.56 нм/мм |
Фотоприемники |
30 линейных ПЗС-детекторов |
Минимальное время накопления спектра |
0.004 с |
Время измерения |
от 0.1 до 250 с |
Время установления рабочего режима |
не более 20 мин |
Электрическое питание |
(220+22-33) В, (50±2) Гц |
Потребляемая мощность |
без искры |
не более 500 Вт |
при горении искры |
не более 800 Вт |
Размеры (без штатива и полукруглого рабочего места оператора), Д × Ш × В |
не более 1200 х 710 х 750 мм |
Масса |
не более 200 кг |
Программное обеспечение
Специализированное программное обеспечение спектрометра ИСКРОН-2 обеспечивает:
- управление системами возбуждения спектров и регистрации, продувки штатива аргоном
- автоматическое профилирование и учет дрейфа спектральных линий
- индивидуальный учет спектрального фона для каждой линии
- использование нескольких спектральных линий и линий сравнения для каждого элемента
- автоматический выбор лучшей линии сравнения
- автоматический учет межэлементных аддитивных и мультипликативных влияний
- переключение между различными аналитическими методиками
- проведение рутинных измерений по выбранной методике
- построение градуировочных характеристик на основе анализа стандартных образцов
- автоматическая сортировка по маркам сплавов ГОСТ
- ведение журнала измерений и создание отчетов о результатах измерения
- одно - и двухточечная рекалибровка концентрационных кривых по контрольным образцам
- просмотр спектров измеренных образцов и редактирование аналитической задачи
- калибровка методики по стандартным образцам с учетом межэлементных влияний
|
|